原乙酸三乙酯产品介绍:
原乙酸三乙酯(英文名称Triethyl orthoacetate)又名1,1,1-三乙氧基乙烷(1,1,1-triethoxyethane),简称原乙酸乙酯(Ethyl orthoacetate),常温常压下为无色透明带有类似乙酸乙酯气味的液体。分子式C8H18O3,结构式为CH3C(OC2H5)3。不能溶于冷水,能与乙醇、醚、酯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂混溶,用于染料、制药等工业的原料
原乙酸三乙酯主要用途:
常用于反式三取代烯及手性丙二烯等制剂的制造原料,染料、制药、农药、照相器材等工业的原料。特别在异戊烯醇-原乙酸酯法(相模法)和三氯乙醛-原乙酸酯法(相模-库拉莱法)合成二氯苯醚菊酯中,原乙酸三乙酯是制取二氯菊酯的最重要的原料。
原乙酸三乙酯制造方法:
乙酸三乙酯采用乙腈在氯化氢存在下与乙醇反应,生成亚胺酸酯,再醇解得到原乙酸三乙酯,反应方程如下:
反应过程分为三步,第一步亚胺酸酯的制造,反应在甲苯溶液中进行。等摩尔的乙腈和无水乙醇溶在甲苯中,在-5~0℃温度下连续通入无水氯化氢约2时,再在室温下反应36~48小时,氯化氢通入量为乙腈摩尔的1.1倍。反应生成大量的结晶产物,即为亚胺酸酯。
第二步为醇解反应,无水乙醇加入量为乙腈摩尔的3倍,在40℃,约醇解20时,反应过程以麝香草酚蓝为指示剂,缓慢加入氨水,直至料液有微红色变为稳定的黄色为止,料液的pH值在5~6之间。
第三步分离产品,将料液倒入溶有一定量氨水的冰水中,充分搅拌洗涤,溶解氯化铵副产品。净置分层,分出水层,油层用无水碳酸钾干燥后进行蒸馏,首先蒸出溶剂,截取142~148℃馏分即为原乙酸三乙酯产品,收率为72%以上。如采用高温溶剂收率有望提高到80%。
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